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CXW—6粗纖維測定儀使用說明書

發(fā)布時間：2015-09-10

CXW—6粗纖維測定儀使用說明書
CXW—6型粗纖維測定儀是依據(jù)目前常用的酸堿消煮法來消煮樣品，并進(jìn)行重量測定來得到試樣的粗纖維含量的儀器。適用于對各種飼料、糧食、谷物、食品等對粗纖維含量的測定。
本儀器采用濃度準(zhǔn)確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物質(zhì)，經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量，所含量稱粗纖維。它不是一個確切的化學(xué)實體，只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定條件下測出的概略成分，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。
技術(shù)指標(biāo)
1． 測定對象：各種飼料、糧食、谷物、食品及其他需測定粗纖維含量的農(nóng)副產(chǎn)品；
2． 測試樣品數(shù)：6個/次；
3． 重復(fù)性誤差： 粗纖維含量在10%以下，*誤差≤0.4；
                粗纖維含量在10%以上，相對誤差≤4%；
4． 消煮時間：酸消煮30分
堿消煮30分；
5． 電源電壓：AC 220V/50HZ；
6． 功率：3.3KVA；
7． 體積：540×450×670mm3；
8． 重量：28Kg。
儀器的操作
一． 化驗室需配備的儀器設(shè)備：
1．粗纖維測定儀；
2．實驗室用樣品粉碎機(jī)；
3．分樣篩：孔徑1mm（18目）；
4．分析天平：感量0.0001g；
5．電熱恒溫箱：可將溫度控制在130℃；
6．高溫爐：在200℃—800℃可調(diào)；
7．干燥器：以變色硅膠為干燥劑。
二．需配備的試劑：
1．硫酸（GB625）溶液：0.128±0.005mol/L，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定（GB601）；
2．氫氧化鈉（GB629）溶液：0.313±0.005mol/L,鄰苯二甲酸氫鉀法標(biāo)定（G B601）；
3．95%乙醇（GB679）；（儀器上禁止使用乙醚、丙酮等有機(jī)溶劑）；
4．正辛醇（消泡劑）；
5．試紙。
   三．操作前的準(zhǔn)備： 
1．將儀器放置于工作臺上，工作臺就近應(yīng)有水池和水嘴。將三個燒瓶放置于儀器頂部的電加熱板上，并將頂部孔中伸出的寫明酸、堿、蒸餾水的橡膠管套在相應(yīng)燒瓶下部的水嘴上，三個燒瓶的位置從左至右相應(yīng)為酸、堿、蒸餾水。然后將進(jìn)出水嘴（位于機(jī)箱左下側(cè)）分別套上橡膠管。5個水嘴分別為：靠前的兩個為進(jìn)水嘴，分別用橡膠管接自來水龍頭，靠后的上兩個為出水嘴，均用橡膠管引入水池。
2．將樣品用粉碎機(jī)粉碎，全部通過18目的分樣篩后放入密封容器。
3．樣品中若脂肪含量大于10%，則須先脫脂然后上本儀器。脂肪含量小于10%可不脫脂。
4．將坩堝用蒸餾水洗凈，使其不帶任何雜質(zhì)，并將其置于恒溫箱內(nèi)，在溫度100℃左右烘30分左右，然后移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，并將其編號，再置于干燥器內(nèi)備用。
5．將電源線插入儀器右下側(cè)的電源插座中，另一頭插入交流220V的電源插座中。
注意：實驗室的電源插座必須用三腳插座，并且必須可靠接地。
操作步驟
    1．在儀器頂部的酸、堿、蒸餾水燒瓶中分別加入已配制好的酸、堿和蒸餾水，應(yīng)基本加滿（不少于2000ml），將瓶蓋蓋上。
2．在坩堝內(nèi)放入1-2g（*到0.0002g）試樣，并將裝好式樣的坩堝分別放入6個抽濾座中，注意要放在抽濾座中央的白色硅橡膠密封圈上，并使其與上面的消煮管下套中的硅橡膠密封圈對齊，不要將坩堝放偏或放斜，否則將會漏液。當(dāng)6個坩堝均放置準(zhǔn)確后用右手握住膠木球，稍稍壓下操縱桿，使坩堝的上口剛剛套入消煮管下套中（但不要鎖緊），同時用左手分別依次捏住6個坩堝轉(zhuǎn)動并崴一下，看看6個坩堝的上口是否都落在消煮管下套中，在確信完全對準(zhǔn)后再加力壓下操縱桿并自動鎖緊（聽到嗒的一聲即是鎖緊的聲音）。
3．打開冷卻水的進(jìn)水龍頭，應(yīng)注意水量要適中。將面板上的預(yù)熱調(diào)壓旋鈕和消煮調(diào)壓旋鈕逆時針旋到底，打開電源開關(guān)，調(diào)整定時器的設(shè)定時間為30分（一般在出廠時已調(diào)好），以后可以不必調(diào)節(jié)。
4．開啟酸、堿、蒸餾水的預(yù)熱開關(guān)，調(diào)節(jié)預(yù)熱調(diào)壓旋鈕，將其順時針調(diào)到*，這時面板左邊的電壓表顯示電壓約為220V左右。
5．等酸、堿、蒸餾水沸騰時，將預(yù)熱電壓調(diào)小至保持微沸狀態(tài)。
6．打開加酸開關(guān)，分別按1-6號加液按鈕向消煮管（從左到右依次為1、2、3、4、5、6號消煮管）中加入已沸騰的酸液200ml（到消煮管上的刻度線），再將消煮管上部的蓋向上翻起，從消煮管的上部向每一支消煮管中加入1-2滴正辛醇，關(guān)閉酸預(yù)熱開關(guān)，開啟消煮加熱開關(guān)（6個消煮加熱開關(guān)分別一一對應(yīng)于6個消煮管的加熱，并可單獨控制，可視實際需要做的樣品數(shù)量來選擇開啟對應(yīng)的加熱開關(guān)），將消煮調(diào)壓旋鈕調(diào)至*，此時面板右邊的電壓表顯示約為220V左右。待到消煮管內(nèi)的酸液再次沸騰后（6個消煮管沸騰的時間可能有先后，可通過各個消煮開關(guān)的打開和關(guān)閉來調(diào)節(jié)），將消煮電壓調(diào)至100V-150V左右，使酸液保持微沸，向上打開消煮定時開關(guān)，保持微沸30分。30分鐘時間到，則蜂鳴器鳴叫，同時自動切斷消煮加熱電源。
7．將消煮加熱開關(guān)關(guān)閉，將定時開關(guān)關(guān)閉，將消煮調(diào)壓旋鈕逆時針旋到底，打開1-6號抽濾開關(guān)，打開抽濾泵開關(guān)，分別將消煮管內(nèi)的酸液抽掉。在抽濾過程中若發(fā)現(xiàn)坩堝堵塞時，可關(guān)閉抽濾泵，開啟反沖泵用氣流反沖，直至出現(xiàn)氣泡后關(guān)閉反沖泵，再打開抽濾泵繼續(xù)抽濾。抽完酸液后，先關(guān)閉抽濾泵開關(guān)，再關(guān)閉各個抽濾開關(guān)。打開蒸餾水開關(guān)，再按下1-6號加液按鈕，在消煮管中加入蒸餾水后再抽干，連續(xù)2-3次后關(guān)閉加蒸餾水開關(guān)。用蒸餾水洗滌完畢后，關(guān)閉所有抽濾開關(guān)及泵開關(guān)。
    8．打開加堿開關(guān)，分別在消煮管中加入微沸的堿溶液200ml后關(guān)閉加堿開關(guān)，也在每支消煮管中加入1-2滴正辛醇后重復(fù)第6條后半部分和第7條的操作，進(jìn)行堿消煮、抽濾和蒸餾水的洗滌。
    9．以上操作完成后，用吸管分別在消煮管上口加入25ml左右的95%以上濃度的乙醇（注意不能用乙醚、丙酮等有機(jī)溶劑浸泡，否則將損壞儀器）浸泡十幾秒后抽干。
    10．左手戴上手套，右手將操縱桿手柄稍稍用力壓下一點后用右手的食指和中指拉出定位裝置，將操縱桿緩緩放松并使其復(fù)位，用左手將坩堝取出，移入恒溫箱，在130℃±2℃下烘2小時，取出后在干燥器中冷卻至室溫，稱重后的到m1。
11．將稱重后的坩堝再放入500℃±25℃的高溫爐（馬福爐）內(nèi)灼燒1小時，取出后置于干燥器中冷卻至室溫后稱重得到m2，測定結(jié)果按下式計算：
                     m1—m2
       粗纖維=——————%
                       m
式中：m1————130℃烘干后坩堝及試樣殘渣重；
          m2————500℃灼燒后坩堝及試樣殘渣重；
          m———— 試樣（未脫脂）質(zhì)量。

                                    注意事項
1． 儀器由于經(jīng)常與酸、堿及水接觸，故實驗室的電源插座一定要有良好的接地。
2． 如果是*次使用，對儀器還不熟悉，要特別注意坩堝的安裝?？稍谯釄逖b好后加
水，看是否漏液，確信不漏液后再將水抽掉，然后再加酸或堿。
3． 使用儀器時，不一定將6個坩堝都用上，需用幾個就裝幾個。每次使用儀器后，
要將燒瓶內(nèi)的酸、堿倒出，再在瓶中加入自來水，將沒有用過的坩堝裝在剛才做過樣品的管路位置上，將水加入到坩堝內(nèi)，然后分別抽掉，以清洗管路，延長儀器的使用壽命。
4．每次用完且清洗過后，應(yīng)將抽濾座和消煮管下套內(nèi)的密封圈取下（消煮管下套內(nèi)和
抽濾座內(nèi)各有2個密封圈）用水清洗，如發(fā)現(xiàn)密封圈表面有腐蝕的白色印痕，可將有腐蝕印痕的密封圈翻過來用。
    5．為使儀器更好的散熱，使用時*將后門取下,在打開儀器上的電源開關(guān)后觀察儀器內(nèi)部風(fēng)機(jī)是否旋轉(zhuǎn)，只有在風(fēng)機(jī)旋轉(zhuǎn)的前提下才可以使用儀器。使用完畢，應(yīng)先檢查一下儀器內(nèi)部是否有漏液的地方，然后再將后門蓋上。
6．坩堝在500度的高溫爐內(nèi)灼燒1小時后，不要立即將坩堝取出，應(yīng)將爐門拉開一條縫，待爐內(nèi)的溫度下降到100度以下時再取出。否則由于爐內(nèi)溫度和爐外溫度相差太大而極易使坩堝炸裂。
7．在得到測試結(jié)果后，為了**坩堝砂芯中的樣品殘留物，應(yīng)將坩堝放入30%-50%左右濃度的鹽酸溶液中浸泡幾個小時，然后取出用水洗盡，以備下一次使用。
8. 如果發(fā)現(xiàn)抽濾比較困難，建議用戶采用真空泵進(jìn)行抽濾，具體的管路連接見后面的
＜粗纖維測定儀與真空泵配接示意圖＞。
9． 本儀器上的坩堝和密封墊不在保修范圍，儀器內(nèi)部的電磁閥保修半年，其他保修一年。一年內(nèi)如因用戶使用不當(dāng)而造成儀器損壞，本公司保證給予修理,但需視情況酌情收費(fèi)。
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